電子天平電子秤的檢定確認校準和日校

        電子天平和電子秤是我們?nèi)粘９ぷ髦衵ui  常用也是非常關(guān)鍵的儀器。它們的合理應(yīng)用可能會直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量，但恰恰是一個不起眼的事情和可能不起眼的操作。在實際工作中，操作上存在巨大差異。一個可能是人力物力的浪費，另一個可能是隱瞞數(shù)據(jù)的真實性，尤其是在其驗證/確認/校準/日常校準操作中。今天我就以問答的形式給大家做一個簡單的介紹。
        問答前請大寫區(qū)分兩個詞：“規(guī)模"和“稱謂"。在很多人的眼里，這兩個角色是分不清的。不管什么場合，都用“稱重"來表達。事實上，“音階"的發(fā)音是四聲。名詞指測量重量和重量的裝置，英文對應(yīng)Balance；在我們的制藥行業(yè)，“稱重"的發(fā)音是一個音調(diào)。動詞是指重量的測量，英文對應(yīng)Weigh。
         1 什么是考試？
        檢定依據(jù)我國《計量法》的規(guī)定。有法定計量部門或法定授權(quán)機構(gòu)按照檢定程序，通過實驗，提供證明，確定計量器具的示值誤差符合規(guī)定要求。
        電子天平/電子秤屬于強制檢定范圍。用于生產(chǎn)/檢驗的重點電子天平/電子秤企業(yè)每年應(yīng)按照JJG 1036-2008進行檢定。檢定工作由計量研究所執(zhí)行。企業(yè)取得合法資質(zhì)后，可自行核實。這里的關(guān)鍵是指可能影響產(chǎn)品質(zhì)量和貿(mào)易結(jié)算的平衡。對于僅用于員工減肥運動的體重秤來說，這并不重要。
         2 什么是確認？
        所謂確認，是指證明廠房、設(shè)施和設(shè)備能夠正確運行并達到預期結(jié)果（新版GMP）的一系列活動。余額的確認也應(yīng)定期進行。這個時期應(yīng)該根據(jù)天平的臨界程度和使用頻率來評估，也就是說使用越臨界，使用頻率越高，確認頻率越高。天平誤差影響產(chǎn)品質(zhì)量的風險。
         3 什么是校準？
        這里的天平校準與計量法規(guī)和 ISO 中的校準略有不同。 ISO 下的校準是指確定測量儀器或測量系統(tǒng)的指示值或物理量具或標準材料所表示的值與相應(yīng)的在規(guī)定條件下待測的已知值之間關(guān)系的一組操作。天平校準是指強制天平顯示值與標準砝碼標示值相等的過程。
        天平的校準分為內(nèi)部校準和外部校準。內(nèi)部校準是使用天平內(nèi)置砝碼進行校準，外部校準是使用通過檢定并符合相應(yīng)級別的砝碼進行校準。目前優(yōu)良的微量天平具有自動校準功能，以消除外界環(huán)境如溫度和濕度的微小變化對痕量樣品的影響。
         4 什么是走讀學校？
        首先要強調(diào)的是走讀學校不是校準！這是我們翻譯習慣的問題。英文原文是Daily-check，直譯是daily check。檢查什么？檢查的內(nèi)容是天平從上次檢查到本次檢查是否有偏差。如果有偏差，而且這個偏差的量是我們不能接受的，那么這個期間的所有數(shù)據(jù)都是不可靠的，你需要去調(diào)查評估它對產(chǎn)品質(zhì)量和檢驗結(jié)果的影響。當然，這個標準最好先通過評估得出。
         5 余額驗證可以代替確認嗎？
        余額的驗證不能*代替確認，這是因為：
         1）天平的校驗至少應(yīng)包括IQ、OQ和PQ，校驗基本等同于PQ；
         2) 有過測量機構(gòu)經(jīng)歷的人都來過工廠，你應(yīng)該知道他們是怎么做檢查的。我不需要多說。您也可以相信他們“制造"的結(jié)果。
         3) 驗證程序是行業(yè)規(guī)范。許多要求不適用于藥品，并且某些藥品要求可能不包括在程序中。
         4）USP電子天平確認的內(nèi)容越來越被業(yè)界認可。當然，這個標準也是國際各大天平廠商大力推廣的。
         5) 核查很難提供原始記錄，國際上不承認。任何確認計劃和報告都需要得到企業(yè)質(zhì)量部門的認可和批準，無論是驗證程序還是計量機構(gòu)，您的企業(yè)都無法做到這一點。
         6 USPzui的小稱量值怎么做？
        首先計算USP的最小稱量值。向后扣除不超過0.10%的2SD精度，即最小稱重值等于2000SD。但是我們可以直接用這樣的數(shù)據(jù)作為日常精密稱量的最小稱量值嗎？事實上，這是非常危險的。
    即使連續(xù)稱重十次，SD值也是相當偶然的。如果你不相信，你可以嘗試連續(xù)稱重十次，看看SD值有沒有變化。更何況，再次確認，一旦你的SD值增加，那么以往很多稱重的可信度都達不到要求。
        所以比較安全的方法是自己設(shè)置一個最小稱量值，也就是給它加一個安全系數(shù)。當再次確認仍然符合要求時，你們之間的所有稱重數(shù)據(jù)都符合規(guī)定的要求，也避免了由此產(chǎn)生的調(diào)查。這有點像我在測試中提到的量化限制的方法。
         7 難道所有天平都做USPzui小稱量值嗎？
        正如我上面所說，有些天平甚至可能不需要驗證和確認，更不用說最小的稱量值了。
        事實上，最小稱量值的嚴謹名稱應(yīng)該叫做精密稱量最小稱量值，因為這個結(jié)果是從天平的精密度上得到證實的。換句話說，如果等量樣品的重量小于最小稱量值，則精度將達不到要求（如果不考慮四舍五入），即測試樣品的重量可能不符合精密稱量要求，必須等待稱量樣品的重量。超過最小稱量值。
        所以從上面，你應(yīng)該知道這個最小的稱重值應(yīng)該用在哪里。當然，它是在實驗室定量測定的，基本上是千分之一或更精確的天平。至于生產(chǎn)，您只需要使用具有適當準確度和精密度的天平/秤。
         8 走讀學校必須每天進行嗎？
        它看起來像一所走讀學校，那么走讀學校應(yīng)該是走讀學校嗎？
        實際上，這也取決于天平使用的重要性和頻率。如果您的稱重結(jié)果不影響產(chǎn)品質(zhì)量或檢驗數(shù)據(jù)，那您為什么要每天檢查！例如，用于取樣的天平和用于倉庫轉(zhuǎn)移的秤。重量的差異有什么關(guān)系？即使天平的偏差超出您的預期，您也可能不需要調(diào)查；而對于有關(guān)鍵或重要數(shù)據(jù)的天平，如果每天有幾十或幾百次稱量，你就不用上學了。一旦發(fā)現(xiàn)天平已經(jīng)偏離，不可接受，那么就需要進行大量的調(diào)查和評估，所以如果你不是每天都使用前一天的學校，你可以放心！
         9 走讀學校的可接受范圍是多少？
        這應(yīng)該與您稱量的樣品所要求的準確度有關(guān)，即天平偏差占樣品重量的百分比。例如，如果您有一個十萬分之一的天平，則最小稱量值為 40 毫克。如果可以接受0.2%的偏差，那么每日校準的可接受范圍是0.08mg；對于生產(chǎn)0.01kg的電子秤，如果使用API，加料量為5kg，可如果接受1.0%的偏差，那么每天學校的可接受范圍是0.05kg。走讀學校的可接受限度應(yīng)張貼在余額上。
        雖然原理是這樣計算的，但是我們傾向于降低標準來滿足安全要求；而且大家都知道，砝碼越高，漂移對天平的影響越小，相對砝碼精度越高，所以從理論上講，天平的量程越高，d值（最小分度值）越低) 的日常校準標準可以設(shè)置。
        在實際工作中，為了控制風險，我們可以在日常學校中控制兩個值。一是極限值，超限后查；另一個可以是警告限制，其目的是避免超過限制。當平日上課時間在警戒限內(nèi)時，您無需做任何事情（請注意，您的稱重本身具有不確定性）。當日校結(jié)果超出警告限值時，應(yīng)立即校準天平，然后再次進行日校校準（如果此時仍有問題，則說明您的天平有問題/重量/操作）。
         10 當天在學校要打多少分，稱重多少？
        再次，走讀的目的不是檢查準確性，而是檢查平衡是否漂移，所以所謂的多點走讀是沒有意義的。在理想狀態(tài)下，重量與測量值的函數(shù)是一條斜率為1的直線，但不經(jīng)過原點。這個截距就是平衡的漂移值，即線路偏離軌道。
        日常學不做精密，所以沒必要做那么多次，但要想發(fā)現(xiàn)問題，就需要三重稱重。
         11 走讀學校有四角嗎？
        這部分工作在確認的時候一般是沒問題的，除非出現(xiàn)異常。我相信在使用天平時，沒有人可以用角落“制造"。
         12 走讀學校體重選擇和體重計數(shù)？
        日常校準砝碼應(yīng)選擇合適的精密砝碼，以確保其準確度和不確定度不會影響天平的日常校準。一般萬分之一及以上精度的天平應(yīng)選用E2砝碼，千分之一至克的天平選用F1至F2砝碼，生產(chǎn)系統(tǒng)可選用M砝碼。
        體重應(yīng)選擇每天經(jīng)常稱量的體重。如果您必須有一個范圍，您可以使用每日最大和最小重量。
        無論是按照標簽值還是按照檢定值計算重量，可以說使用檢定值是沒有問題的，但是當重量的最大允許誤差遠小于日常校準范圍時，則是沒有必要使用它驗證值，標注值更有利于計算和判斷。
         13 走讀學校和校準哪個先出現(xiàn)？
        有一個錯誤的操作，當有人在做走讀學校時，進行了第一次校準。那么他最大的問題是，他可能會掩蓋兩個走讀學校之間的平衡已經(jīng)偏離的可能性。所以正確的操作是，只有當系統(tǒng)有偏差，而且偏差是不可取的（不是不可接受的）時，才需要校準，校準后再做日常校準。